HJ 679-2013 土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法
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ID： |
06559D2D36B44E679057E00318012CD9 |
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文件大小(MB)： |
0.22 |
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页数： |
11 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-12-11 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 679-2013,土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测,定 顶空-气相色谱法,Soil and sediment-Determination of acrolein, acrylonitrile, acetonitrile,Headspace-Gas chromatography method,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2013-11-21发布 2014-02-01实施,环 境 保 护 部,发布,I,目 次,前 言 II,警告.. 1,1 适用范围 . 1,2 规范性引用文件 .. 1,3 方法原理 . 1,4 试剂和材料 . 1,5 仪器和设备 . 2,6 样品 2,7 分析步骤 . 3,8 结果计算与表示 .. 4,9 精密度和准确度 .. 6,10 质量保证和质量控制 6,11 废物处理 . 7,12 注意事项 . 7,附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 8,II,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物,中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的顶空-气相色谱法,本标准为首次发布,本标准附录 A 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：宁波市环境监测中心,本标准验证单位：浙江舟山海洋生态环境监测站、台州市环境监测中心站、杭州市环境,监测中心站、嘉兴市环境保护监测站、湖州市环境保护监测中心站和金华市环境监测中心站,本标准环境保护部 2013 年11 月21 日批准,本标准自2014 年2 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定,顶空-气相色谱法,警告：试验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制时应在通风良好的,环境中进行；操作时应按规定佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服,1 适用范围,本标准规定了测定土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的顶空-气相色谱法,本标准适用于土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定,当取样量为 2.0g 时，丙烯醛的检出限为0.4mg/kg，测定下限为1.6mg/kg；丙烯腈的检出,限为0.3mg/kg，测定下限为1.2mg/kg；乙腈的检出限为0.3mg/kg，测定下限为1.2mg/kg,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,GB 17378.3 海洋监测规范 第3 部分 样品采集储存与运输,GB 17378.5 海洋监测规范 第5 部分 沉积物分析,HJ/T 166 土壤环境监测技术规范,HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法,3 方法原理,密封在顶空瓶中的样品，在一定温度条件下，样品中所含的丙烯醛、丙烯腈、乙腈挥发,至上部空间，并在气液固三相中达到热力学动态平衡。取一定量的顶空瓶中气相气体注入带,有氢火焰检测器的气相色谱仪中进行分离和测定。以保留时间定性，外标法定量,4 试剂和材料,4.1 实验用水,新制备的不含有机物的去离子水或蒸馏水。使用前需经过空白检验，确认无目标化合物,或目标化合物浓度低于方法检出限,4.2 氯化钠（NaCl）：优级纯。在400℃下烘4 h，以除去可能的干扰物质，冷却后贮于磨口,玻璃瓶内密封保存,4.3 甲醇（CH3OH）：色谱纯级。使用前需进行检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低,于方法检出限,4.4 磷酸（H3PO4）：优级纯,4.5 基体改性剂,量取500ml 实验用水（4.1），滴加几滴磷酸（4.4）调节pH≤2，再加入180g 氯化钠（4.2）,溶解并混匀。在无有机物干扰的环境中4℃以下密封保存。保存期为6 个月,4.6 甲醇中丙烯醛、丙烯腈、乙腈标准溶液：ρ=2000mg/L,2,以甲醇为溶剂，用丙烯醛、丙烯腈、乙腈标准物质制备，或直接购买市售有证标准溶液,标准溶液在-18℃以下避光保存。使用前将该溶液恢复至室温，并摇匀。开封后用密实瓶避光,保存，在1 个月内使用有效,4.7 石英砂（SiO2）：20~50 目。使用前需进行检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低,于方法检出限,4.8 载气：氮气，纯度≥99.999%,4.9 燃烧气：氢气，纯度≥99.99%,4.10 助燃气：空气，需脱水、脱有机物,5 仪器和设备,5.1 气相色谱仪：具毛细管分流/不分流进样口，可程序升温，带氢火焰离子化检测器,5.2 毛细管色谱柱：30m（长）×0.53mm（内径）×1.0μm（膜厚），聚乙二醇固定液或其他等,效毛细柱,5.3 顶空进样器：带顶空瓶、密封垫（硅橡胶内衬聚四氟乙烯）和密封瓶盖。顶空瓶、瓶盖,如需重复使用，应先用清洁剂清洗，再依次经自来水、蒸馏水冲洗，在105℃下烘干后密封保,存备用,5.4 往复式振荡器：振荡频率150 次/min，可固定顶空瓶,5.5 超纯水制备仪或亚沸蒸馏器,5.6 天平：精度为0.01 g,5.7 微量注射器：10μl、50μl、100μl,5.8 采样器：土壤采样器选用不锈钢材质，内径1cm，长度20cm，或使用与样品瓶口径匹配,的一次性塑料注射器；沉积物采样器采用抓斗式或锥式采泥器,5.9 便携式冷藏箱：容积20L，温度4 ℃以下,5.10 棕色密实瓶：2 ml，具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖,5.11 样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40 ml 棕色广口玻璃瓶（或大于40ml 其他规格,的玻璃瓶）,5……
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